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　　天然植物胶粉的改性及其对高岭土的絮凝效果22有色金属NONFERROUSMETALS前言天然植物胶粉的改性及其对高岭土的絮凝效果刘四清(昆明理工大学,昆明650093)丁pc}.j摘要^什率研究以天然植物脏粉为主要原料.藉助于季铵化试剂,同含电子物质喹啉反应,成功地缶I得一种新型离子型絮凝剂FQ-Co对高岭土悬浮棱进行试骚并同阳离子型聚丙烯酰胺(PAM—C)的絮凝效果作比较,结果表明:在碱性条件下,FO—C的絮凝效果优于PAM—C中性条件下.絮凝效果相越于PAM—C.F691是华南理工大学开发的一种天然植物胶粉.分子量分布为1500--1000000,平均分子量约300000,含50%左右纤维素,20%左右水溶性多聚糖,3o%左右木质素和丹宁,F691粉中起絮凝作用的成分主要是多聚糖,由于纤维素分子链中有较多羟基相互缔合成氢键,使分子链紧密结合在一起,不易溶于水而无絮凝作用因此,本研究的目的在于将F691粉改性,即将纤维素(包括多聚糖,木质素等)通过反应接上活性基团,增加其水溶性和分子链上的活性基团点,达到增强药剂絮凝净化效果的目的.药剂的制备在制各药剂的反应中,以F69l为主要捌四清:矿物丁程博士.率文收稿时间1996—04—22原料,制得聚氮杂环季铰盐Flo—c,反应主要过程为:氮杂环化合物喹啉为碱性物质,喹啉同盐酸反应,反应产物同季铰化试剂3一环氧丙烷反应得季铰盐醚化剂,将F691粉同季铵盐醚化剂在碱性条件下进行醚化反应,得到产品FQ—C.反应条件的选择季铰盐醚化剂的合成中,所有氮杂环与氯1,2一环氧丙烷的反应均按.1:l尔比进行改性产品的粘度和取代度主要与如下条件有关.3.1瞳琳季铵盐醚化剂与F(~91投料比的确定反应温度为55,反应时间为3h,FQ—相对粘度与投料比的关系为:醚化剂与F691投料摩尔比04:l,0.6:1,0.8:1,1:1期刘四清:天然植物胶粉的改性及其对高岭土的絮凝效果23时,试制品相对粘度为2.61,2.72,2.78,2.82.相对粘度皆指05%浓度的产品试验值.试验表明,随着醚化剂投量的增大,其粘度也增大.3.2温度对产品粘度的影响反应时间3h,投料比为1:l摩尔比,FQ—C相对粘度与温度的关系为:温度()40,45,50,55,60,65时,相对粘度2.55,2.68,2.79,2.82,2.81,2.78.可见当温度升高,FQ—c产品相对粘度在初期表现不断提高,55～60间有最大值,之后开始下降,因此,较佳反应温度为55.3.3反应时间当选定反应温度55,反应摩尔比l:情况下,F691粉季铵化反应时间与相对粘度关系为:反应时间(h)1,2,3,4.5对粘度2A5,2.75,2.82,2.8O,2.71.在反应时间与相对粘度试验中,最终反应条件的确定,以得到最高粘度产品的条件为基准.醚化反应时NaOH的用量以保证产品的pH值不低于7.2为基准.在室温3O,0.5%浓度下FQ—C药剂的相对粘度为2.82.在后面的药剂氮含量测定,红外光谱图测定,絮凝实验时皆用上述指标的药3.4药剂FQ—C取代度的测定改性后的聚氮杂环季铵盐FQ—C,其杂环基团取代度是衡量反应程度和药剂性能的重要指标,用cHN元素分析仪是目前测定氮含量较准确的方法,通过计算可由氮元素含量,得到取代度,具体方法如下.将FQ-C放人95%酒精中,用玻璃棒不断搅拌,得到渣状沉淀物,打散沉渣,以便充分先去未接枝上的醚化剂,除去上层酒精,重复操作4～5次,再加人过量95%酒精清洗,然后进行线下线h.干燥后产品分别取样,在元素分析仪上测定N元素含量,并同时测定了F691粉的含氮量(另外一部分干燥.产品样品用于红外谱图测定)因喹啉中杂环上只含一个氮原子,所其取代度由下式进行:上式中,n为药剂中含F691粉百分计算结果如下:氮含量w(wt%)252,n(‰)65.07,取代度DS(%)48.64.药剂性状及红外光谱分析4.1药剂性状外观为棕红色胶体.相对粘度(0.5%)2.82,取代度48.64%,有效成分含量6%～8%,水溶性良好.FQ—C个月的时间内相对粘度和表面性状基本无大变化,但普遍在7个月后,粘度开始有降低.FQ—c药剂保存性能试验结果为:保存时间(d)1,10,20,3O,60,90,120,150,210,240时,相对粘度(05%)2.82,2.85,2.85,2.83,2.81,2.8O,2.75,2.70,2.61,2.40.4.2红外光谱分析F691粉和改性产品FQ—c红外光谱图见图l,图2.可知F691粉含多聚糖,纤维素丹宁等,分子结构上存在的主要基团及图1F691红外光谱圈Fig1Infraredspectraof1:691l～3ojj定水样的烧杯中,先加人絮凝药剂FQ—C,以200rpm的速度搅拌lmin,而后以6Orpm的速度搅拌5min,静置数分钟启用GDS型光电式浊度仪测上清液浊度.高岭土配成浓度为1.0g/L悬浊液,其自然沉降曲线所示.为探索药剂FQ—C霉凝性能,主要对药剂在不同絮凝沉降时间,不同pH作用效果进行了测定.并以此同阳离子型聚丙烯酰胺PAM—C的絮凝性能作比较.为2ppmPAM—c时,高岭土胶体颗粒絮凝效果.o40图42planPAM—C时高岭土胶体颗粒絮凝效果一p-=9n2-p-一63-pH=51F4tlocculationeffecto11kaolinitesuspensionwith2ppmPAM—C为2ppmFQ—C时,高岭土胶体颗粒絮凝效果.可以看出,在中性条件下,药剂FQ—c效果相似于PAM—c,在碱性条件下,优于PAM—C.原因在于药剂阳离子取代度高,电性中和能力强,易通过库仑引力加快吸附桥联速度,使颗粒易形成絮团,表现在对微细胶体颗粒有较佳的吸附桥联效果.图52ptpmFQ—C,高岭土胶体颗粒絮凝效果一pH0;2一pH=69,3一pH=51Fig5Thellocculationeffectoilkaolhaitesmpemionwith2ppmFQ—C结论1.首次将喹啉引入天然植物胶粉中,成功地得到FQ—C药剂,该药剂阳离子取代度较高,可达48%,且有良好的保存性能,满足矿用要求.2.对高蛉土悬浊液的絮凝沉降,可以代表一大类荷负电性胶体颗粒在水中的沉降规律.FQ—c药剂特点是,在中性条件下,效果相似于PAM—c;在碱性条件下,优于PAM—C.因此FQ—C药剂是一种有推广前景的絮凝剂.参考文献肖锦等.教育部环境科学年会论文集,I98I3彭宇行,四川化工.1987,(4):37AnclremonPLeLa1.JHeterocydicthem,1981.18:449PaulC.碰e皿舭[美】肢体与表面化学原理北京:北京大学出版社,1986.504CHEMlCALRB0RGNIZ^TIoN0FANATURALPLANTGUMAND mCClII.NGEFFE(0NK^0 豆册1E LiuS f岫Unir~rsityof&andTechnology;6-~093)Hs}mb (Southc 肿U~vosityoff.目血咖51O641) AESIRAC1 usingaquaternaryaminatingagent,FQ—C,ancationicflocculatingagent,iscombined t}lelectronnlattercontainsquinolinetopreparereagentswhichaddquaternary atmnoniuragroupstothegum.1 广neutralkaolinitesuspension,theyhavesimilarfloccu lating effeOs. KEYWORDSnaturalplantgum;fl0cculation:kaolinite？